技术文章

玻璃仪器的洗涤和干燥

玻璃仪器的洗涤和干燥
在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项有一定技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确度和精密度均有大的影响。不同分析目的有不同的器皿洗净要求，本节以一般定量化学分析为主介绍玻璃仪器的洗涤方法。

一、洁净剂及其使用范围
最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液及有机溶剂等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的器皿、如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便使用刷子洗刷的器皿，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用污物被洗液氧化，将其去除。因此需要浸泡一定的时间让其充分作用。有机溶剂针对油腻性污物易被其溶解而去除，或借助某些有机溶剂能与水混合而又作用快的特点，用以快速除水。如，甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢；而酒精、甲醇，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。常见玻璃容器的洗涤见表1-1。
特殊处理：根据沾污物的性质选择相应的洗涤，先用毛刷蘸一些去污粉洗刷，然后用水清洗。
表1-1 玻璃容器的洗涤
盛放过的溶液或固体 容器壁上的污物 处理方法
石灰水 碳酸盐 盐酸、水
Ba（OH）2 碳酸盐
铁盐 氢氧化物
KMnO4 氧化物等
银镜、铜镜 银、铜 硝酸、水
硫磺 硫 10%Na2S浸泡1～2天、水洗
有机物 有机物 合成洗涤剂

二、洗涤液的制备及使用注意事项
洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。
1.重铬酸钾强酸氧化剂洗液
强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
配制浓度各有不同，从5%～12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7 水溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。
例 配制12%的洗液500ml。取60克工业品K2Cr2O7 置于100ml水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4 400ml，边加边搅拌，冷后装瓶备用。
这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。
２.碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24h以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有：碱性溶液5%～10%的碳酸钠溶液、磷酸钠溶液或氢氧化钠溶液都可以洗涤特定的杂质和洗涤沾有少量油污的容器。
３.碱性高锰酸钾洗液
取高锰酸钾4g，用少量水溶解，再加入10%的氢氧化钠溶液100ml。适用于洗涤沾有油污的器皿，洗后容器壁上如留有褐色的二氧化锰，可用盐酸洗去。
４.纯酸纯碱洗液
根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
５.有机溶剂
　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
６.洗消液
　　盛放过致癌性化学物质的器皿，为防止对人体的侵害，在洗刷之前，应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再洗涤。
　在食品检验中经常使用的洗消液有：1% 或5% 次氯酸钠（NaOCl) 溶液、20% HNO320% 和2% KMnO4溶液。
　用1% NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5% NaOCl溶液浸泡片刻后，可达到破坏黄曲霉毒素的作用。
5%NaOCl配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl 为2.5%；若用漂白粉精配制，则Na2CO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCl溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。
20% HNO3溶液和2% KMnO4溶液对苯并芘有破坏作用，被苯并芘污染的玻璃仪器可用20%　HNO3浸泡24h，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2% KMnO4溶液浸泡2h后，再进行洗涤。

三、洗涤玻璃仪器的步骤与要求
1．常法洗涤仪器
　洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有灰尘，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有泡沫时，用自来水洗3～6次，再用蒸馏水冲三次以上。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性，同时以不挂水珠为度。如仍能挂住水珠，则需要重新洗涤。
2．作痕量金属分析的玻璃仪器
使用1：1～1：9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。
3．荧光分析用玻璃仪器
应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差），而用其它适宜的方法。
4．有致癌物质的玻璃仪器
应先选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。

四、玻璃仪器的干燥
　　做实验经常要用到的仪器，应在每次实验完毕后洗净干燥备用。不同实验对器皿的干燥有不同要求。
1．晾干
　不急用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。此处可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
2．烘干
洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温，并且温度不可过高，以免破裂。量筒等量器不可放于烘箱中烘。
硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部开始加热，把管口向下，以免水珠倒流引起试管炸裂，烘到无水珠后将试管口向上赶净水气。
3.热（冷）风吹干
对急用的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干法。通常用少量乙醇倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1～2min，当大部分溶剂挥发后，吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸气。

发布日期：2008-6-14　【返回】